Présentation

Le service de Spectrométrie de Masse fournit une gamme complète de prestations analytiques :

Analyses basse résolution

  • Confirmation/détermination de la masse moléculaire de composés organiques non volatiles (MS)
  • Caractérisation structurale de composés organiques non volatiles (MS/MS)
  • Caractérisation de polymères synthétiques (masse de l’unité répétitive, somme des masses des groupements terminaux, paramètres de distribution Mn,Mw, Đ)

Analyses haute résolution (mesures de masse exacte)

  • Confirmation/détermination de la composition élémentaire de composés organiques non volatiles (MS)
  • Caractérisation structurale de composés organiques non volatiles (MS/MS)
  • Confirmation/détermination de la composition élémentaire de la somme des masses des groupements terminaux de polymères synthétiques

Nos Moyens

Analyses basse résolution

Composés organiques

Ces analyses sont réalisées sur le spectromètre de masse 3200 Q-TRAP (AB Sciex). Equipé de sources d’ionisation à pression atmosphérique (ESI, APCI), il est réservé à l’analyse de molécules non volatiles en solution dans un solvant.

Le spectromètre de masse 3200 Q-TRAP est doté de deux analyseurs en tandem : un quadripôle (Q) et une trappe à ions linéaire (TRAP).

Cette configuration permet de multiples modes d’opération (MS, MS/MS, MS3) en mode quadripôle ou trappe et convient particulièrement pour l’étude structurale des composés organiques.

Les collisions qui induisent la fragmentation des ions peuvent être provoquées (i) dans la cellule de collision (MS/MS), (ii) dans la cellule de collision et au sein de la trappe ionique (MS3).

L’énergie conférée aux ions varie selon le mode de collision mis en œuvre et la confrontation des résultats obtenus avec les deux systèmes permet d'atteindre différents niveaux de réactivité et donc d'affiner les propositions de structure.

 

Spectromètre de masse basse résolution 3200 Q-Trap (AB Sciex)

Polymères synthétiques

Ces analyses sont réalisées sur le spectromètre de masse Autoflex I (Bruker) équipé d’une source MALDI.

La technique d’ionisation MALDI (Matrix Assisted Laser Desorption Ionization) s’applique idéalement aux composés dont le poids moléculaire est supérieur à 1000 Da et qui ne se prêtent pas à l’ionisation electrospray.

Le principe de l’ionisation MALDI (Matrix Assisted Laser Desorption Ionization) repose sur la désorption d’ions caractéristiques d’un analyte en mélange dans une matrice après irradiation par un faisceau laser.

L’analyseur couplé à la source MALDI est un analyseur à temps de vol (TOF) dont la gamme d’analyse est, en théorie, illimitée. Cet analyseur peut être utilisé selon deux modes de fonctionnement : mode linéaire et mode réflectron.

Le mode linéaire permet l’analyse des macromolécules de très haute masse mais sans résolution isotopique.

Le mode réflectron n’est utilisable que pour des composés de poids moléculaire inférieur à 20 kDa et permet en général une résolution isotopique.

Spectromètre de masse basse résolution Autoflex I (Bruker)

Analyses haute résolution:   Composés organiques et polymères synthétiques

Ces analyses sont réalisées sur les spectromètres de masse
Q-STAR Elite(AB Sciex) et  / ou SYNAPTG2 HDMS (Waters).

Equipés d’une source d’ionisation electrospray (ESI), ils sont réservés à l’analyse de molécules non volatiles en solution dans un solvant.

Ces spectromètres de masse sont dotés d’un analyseur à temps de vol (TOF) fonctionnant en mode réflectron.

L’injection orthogonale des ions dans le tube de vol permet des analyses haute résolution et par conséquent la détermination de la composition élémentaire des ions.

Leur géométrie en tandem (QqToF), qui couple un quadripôle à l'analyseur de temps de vol, permet la mesure la masse exacte des ions fragments pour lever toute ambigüité sur les voies de décomposition des ions et par conséquent sur leur structure et leur réactivité.

L’utilisation de la source MALDI sur le spectromètre de masse SYNAPT G2HDMS (Waters) permet de réaliser des mesures de masse exacte de macromolécules ionisées. Ainsi, la composition élémentaire de la somme des groupements terminaux peut être déterminée.

Spectromètre de masse haute résolution Q-STAR Elite (AB Sciex)
Spectromètre de masse haute résolution SYNAPT G2 HDMS (Waters) – source ESI
Spectromètre de masse haute résolution SYNAPT G2 HDMS (Waters) – source MALDI