Présentation

Spectropole a un accès privilégié au spectromètre RMN 600MHz équipé d’une Cryosonde de la plateforme RMN de l’institut de microbiologie de la Méditerranée sur le campus du CNRS Joseph Aiguier à Marseille :
Le spectromètre BRUKER Avance III - 600MHz (aimant de 14,1 teslas) équipé d’une cryosonde (sonde à antennes refroidies) triples résonance TCI (1H, 13C, 15N) à détection inverse pour des tubes de 2,0 à 5 mm reliée à une unité cryogénique à l'hélium. Elle permet de multiplier par 4 la sensibilité en proton/carbone et donc de diminuer d'un facteur 16 la durée des expériences.

La Cryosonde

La Cryosonde installée sur le spectromère Avance III-600 est une antenne TCI 600MHz inverse triple résonance 1H-13C/15N de diamètre de 5 mm avec une de gradient Z et un lock 2H. Refroidie à l'hélium liquide à 20°K par une unité cryogénique, le bruit de fond électronique est fortement diminué, ce qui permet de multiplier par 4 la sensibilité et donc de diminuer par un facteur de 16 la durée des expériences sur les échantillons standards. Cette avancée technologique rend accessible l'observation par RMN des très faibles quantités de substances (produits peu solubles, produits naturels, métabolites...) : quelques dizaines de nanogrammes de produits, soit des solutions à des concentrations micromolaires.

 

Sensibilité

Signal /Bruit 1H
(0,1% EB, 200 Hz)

Signal /Bruit 13C
(ASTM / 10% EB)

Cryosonde TCI-600MHz 

6929:1

1246:1 / 1159:1

Types d'expériences réalisables :

- 1H, 1H watergate, NOESY1D…
- 13C, 13Cquantitatif, DEPT 45/90/135, DEPTQ135…
- 15N, 15N INEPT, HSQC-15N, HMBC-15N…
- 2D : COSY, NOESY, ROESY, DOSY, HSQC-edited, H2BC, HMBC, HSQC-TOCSY/ROESY…
- 3D : NOESY-HSQC, TOCSY-HSQC…

L’accès est réservé aux ingénieurs et équipes de recherche associées au Spectropole.
Les utilisateurs doivent faire une demande d’analyse  par le biais du formulaire de demande d’analyse RMN Liquide et peuvent ensuite télécharger leurs spectres (FID) par sFTP pour les traiter sur leur propre ordinateur.

Temps d'analyses standards :

Séquence <0.1mg 0.1-2mg >2mg
1H, 1H dec >15min ~2min ~2min
13C, DEPT - 7min 5min
13C quantitatif - 3H 1H30
COSY, HSQC ~1H30 ~20min ~10min
NOESY 3H00 ~1H30 ~45 min
HMBC >3H ~2H ~50 min

Documents et liens utiles

Formulaire d'analyses RMN liquide :
Procédure de connexion au serveur de Spectropole :