Spectrométrie de masse
Le service de Spectrométrie de Masse fournit une gamme complète de prestations analytiques :
Analyses basse résolution
- Confirmation/détermination de la masse moléculaire de composés organiques non volatiles (MS)
- Caractérisation structurale de composés organiques non volatiles (MS/MS)
- Caractérisation de polymères synthétiques (masse de l’unité répétitive, somme des masses des groupements terminaux, paramètres de distribution Mn,Mw, Đ)
Analyses haute résolution (mesures de masse exacte)
- Confirmation/détermination de la composition élémentaire de composés organiques non volatiles (MS)
- Caractérisation structurale de composés organiques non volatiles (MS/MS)
- Confirmation/détermination de la composition élémentaire de la somme des masses des groupements terminaux de polymères synthétiques
Nos Moyens
Polymères synthétiques
Ces analyses sont réalisées sur le spectromètre de masse UltrafleXtreme (Bruker) équipé d’une source MALDI.
La technique d’ionisation MALDI (Matrix Assisted Laser Desorption Ionization) s’applique idéalement aux composés dont le poids moléculaire est supérieur à 1000 Da et qui ne se prêtent pas à l’ionisation electrospray.
Le principe de l’ionisation MALDI (Matrix Assisted Laser Desorption Ionization) repose sur la désorption d’ions caractéristiques d’un analyte en mélange dans une matrice après irradiation par un faisceau laser.
L’analyseur couplé à la source MALDI est un analyseur à temps de vol (TOF) dont la gamme d’analyse est, en théorie, illimitée. Cet analyseur peut être utilisé selon deux modes de fonctionnement : mode linéaire et mode réflectron.
Le mode linéaire permet l’analyse des macromolécules de très haute masse mais sans résolution isotopique.
Le mode réflectron n’est utilisable que pour des composés de poids moléculaire inférieur à 20 kDa et permet en général une résolution isotopique.
Spectromètre de masse basse résolution UltrafleXtreme (Bruker)
Analyses haute résolution : Composés organiques et polymères synthétiques
Ces analyses sont réalisées sur les spectromètres de masse
ZenoTOF 7600 (Sciex) et / ou SYNAPTG2 HDMS (Waters).
Equipés d’une source d’ionisation electrospray (ESI), ils sont réservés à l’analyse de molécules non volatiles en solution dans un solvant.
Ces spectromètres de masse sont dotés d’un analyseur à temps de vol (TOF) fonctionnant en mode réflectron.
L’injection orthogonale des ions dans le tube de vol permet des analyses haute résolution et par conséquent la détermination de la composition élémentaire des ions.
Leur géométrie en tandem (QqToF), qui couple un quadripôle à l'analyseur de temps de vol, permet la mesure la masse exacte des ions fragments pour lever toute ambiguïté sur les voies de décomposition des ions et par conséquent sur leur structure et leur réactivité.
L’utilisation de la source MALDI sur le spectromètre de masse SYNAPT G2HDMS (Waters) permet de réaliser des mesures de masse exacte de macromolécules ionisées. Ainsi, la composition élémentaire de la somme des groupements terminaux peut être déterminée.